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鼎竑离子减薄仪GU-AI9000减薄陶瓷

发布时间：

2024-12-30

1.前言

上透射电镜拍摄的样品薄片的厚度不能超过200纳米，因此在上透射电镜前要进行前处理，离子减薄仪的作用就是将样品薄片减薄至200纳米以下。

陶瓷材料是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料。它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。可用作结构材料、刀具材料，由于陶瓷还具有某些特殊的性能，又可作为功能材料。

为了研究陶瓷内部构造、元素组成以及晶相结构，需要使用透射电镜观察，由于陶瓷片极易碎且硬度大，因此上透射电镜的前处理就成为了难点。本文使用了鼎竑离子减薄仪GU-AI9000对陶瓷片进行了减薄，鼎竑离子减薄仪GU-AI9000如图1

图1 鼎竑离子减薄仪GU-AI9000

2.离子减薄仪工作参数

电压：6kv

电流：0.4mA

减薄时间：1.5h

设定灰度值：235

破孔值：6

样品与离子枪角度：13°

3. 样品前处理

将直径约10mm，厚度约5mm的陶瓷片使用锤子敲碎后，将较薄的碎片用机械冲钻的方法制成3mm直径的圆片，过程中尽量稳定防止破碎。之后采用机械研磨抛光法，将样品厚度减薄至20微米，贴上铜环，再转移至离子减薄仪进行离子束减薄。

图2 未加工样品及机械磨抛处理后的陶瓷样品

4. 结果与讨论

（1）离子束减薄后陶瓷样品图

图3 离子束减薄后的陶瓷样品图

经显微镜初步观察，陶瓷样品中间成功打出了穿孔，理论上穿孔区域周围存在小于200纳米的薄区可以被透射电镜电子束穿透观察。

（2）离子束减薄后陶瓷样品高倍TEM图

图4 离子束减薄后的陶瓷样品高倍TEM图

图片可以清晰观察陶瓷片的晶格条纹，证明了该陶瓷具有晶相结构；同时通过能谱分析，确定了该陶瓷样品的元素组成及大致含量。由此说明离子束减薄方法成功制备出了可供透射电镜观察的陶瓷样品。

5. 结论

本文利用鼎竑离子减薄仪GU-AI9000对陶瓷进行了透射电镜观察前的减薄处理。该仪器方法参数良好，可以高质量完成对陶瓷片的减薄，使其拥有合适的薄区供透射电镜拍摄观察。在本实验中，通过TEM观察分析到了陶瓷的晶相结构及元素组成。由于陶瓷片极易碎，而离子减薄对比机械减薄、超薄切片等方法可以有效避免样品破碎，因此本方法是一个较安全的方法，满足对常规陶瓷减薄的要求。同时稍改良该方法参数也可对其他不同种类陶瓷样品进行减薄。

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