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金属 TEM 薄区难制取?这款国产离子减薄仪低损伤制样方案来了!

发布时间:

2026-08-18


透射电子显微镜(TEM)是解析金属材料微观晶相、内部组织结构的核心表征设备,但 TEM 观测对样品厚度有着严苛要求:待测薄片厚度必须控制在 200 nm 以内,否则电子束无法穿透,无法获取清晰微观形貌与晶格信息。

黄铜作为应用广泛的典型合金材料,为探究其原生内部组织结构、外力作用下的微观演变规律,需制备合格超薄透射样品。传统机械研磨仅能做到微米级减薄,难以达到纳米级观测标准,离子减薄成为金属 TEM 样品最终减薄的关键工序。本文采用鼎竑 GU-AI9000 离子减薄仪 开展黄铜样品减薄试验,完整展示样品前处理、仪器工艺参数、减薄效果及 TEM 表征结果,同步解析设备核心产品优势,验证该设备在黄铜类金属超薄样品制备中的实用性与优越性。

鼎竑GU-AI9000离子减薄仪

试验设备与核心产品优势
 

本次试验核心设备为 鼎竑 GU-AI9000 离子减薄仪,作为一体式 TEM 制样设备,集成体视实时观测系统、触控操作屏、双独立离子枪模组,搭配灰度自动监测、破孔自动停机预警功能,适配金属、合金、陶瓷、涂层等多类透射样品精密减薄,核心产品优势如下:

  1. 无磁双离子源设计,制样损伤极低

    搭载独有无磁聚集离子束结构,不会吸附磁性碎屑污染样品、损耗离子枪;双枪可独立调控电压、电流,双面同步轰击让减薄均匀度大幅提升;0–10keV 宽能量区间,支持高压粗减提速 + 低压精抛保结构分段工艺,能最大限度降低黄铜表面变形层、非晶化损伤,完整保留材料原始晶格组织。

  2. 大束斑成型,有效薄区面积充足

    离子束光斑覆盖范围广,减薄后样品穿孔周边可形成直径≥500nm 连续超薄区域,无需多次补减,单次制样即可满足多视场 TEM 观测需求,完美解决黄铜等金属薄区小、成像点位少的痛点。

  3. 全自动智能监测,无需人工值守

    内置光学实时观测通道 + 灰度智能识别系统,可自定义灰度阈值、破孔预警数值,样品达到预设穿孔状态自动停机,避免过度减薄直接打穿样品,大幅降低操作人员试错成本。

  4. 紧凑型真空制冷系统,适配多场景实验室

    整机内置隔膜泵 + 涡轮分子泵组合,抽气速度快,大气至工作真空仅需 3min,无需外接大型水冷机组,节省实验室台面空间;标配半导体冷台可制冷至 - 30℃,热敏感金属、易氧化合金均可稳定制样,也可按需升级液氮低温制冷模块。

  5. 一机多用、通用性强

    融合离子减薄、离子研磨、离子抛光三大功能,除铜合金外,仅微调离子角度、电压、时长,即可完成钢铁、铝镁合金、陶瓷、薄膜、半导体材料 TEM 超薄试样制备,设备利用率更高。

  6. 易维护国产化结构

    离子枪模块化拆装设计,清洁、更换配件简单便捷,全套控制系统拥有自主知识产权,售后维保响应快,长期使用综合成本优于进口机型。

 
 
黄铜专用最优减薄工艺参数

结合设备宽能量调节优势,经过多组对比调试,确定黄铜分段减薄参数:

  1. 加速电压:6 kV(粗减薄,快速去除微米级基体)→ 4 kV(精细减薄,降低表面损伤)

  2. 离子电流:0.4 mA

  3. 总减薄时长:粗减 1.5 h + 精减 1 h

  4. 监测灰度阈值:235

  5. 破孔预警阈值:6

  6. 离子枪入射角度:10°

低电压 + 10° 小角度精减模式,搭配设备无磁柔和离子束,可大幅降低离子束对黄铜基体的表面溅射损伤,保留完整原始微观结构。

 
黄铜样品完整前处理流程

试验原始试样为厚度 2 mm、直径 10 mm 黄铜片,分两步完成预减薄:

  1. 冲坑制样:使用精研一体机在黄铜基材冲出深度 500 μm、直径 3 mm 圆形凹坑,预留后续机械研磨余量;

  2. 机械研磨抛光:依次使用多级砂纸、抛光布逐级打磨,将带坑黄铜片研磨至整体厚度 20 μm,最终得到直径 3 mm、厚度 20 μm 的圆形预薄片,完成离子减薄前置制备。

 
减薄效果与 TEM 表征分析

离子减薄完成后,通过设备自带体视显微镜观测黄铜薄片:

减薄后黄铜片光学图样品中心出现清晰穿孔区域(红圈标注),穿孔边缘环绕大范围超薄区域,该区域厚度低于 200 nm,满足 TEM 电子束穿透观测条件,薄区连续、面积充足,印证设备大束斑设计带来的制样优势,无需二次补减薄。

 
多倍率透射电镜微观表征

将减薄合格的黄铜样品上机 TEM,从微米、纳米、原子级多尺度观测微观结构:

从多组高倍电镜图可直观得到两点关键结论:

  1. 样品超薄区域完整,无大面积离子轰击损伤、划痕、非晶化层,基体原始组织结构保存完好,得益于 GU-AI9000 无磁低损伤离子束技术;

  2. 最高 5 nm 放大倍率下可清晰观测黄铜周期性晶格条纹,晶内组织、相结构细节完整呈现,证明样品减薄质量完全达标。

同步 200 nm 大视场电镜图进一步验证:薄区分布均匀,有效观测区域大,可支撑大范围微观结构分析。

 
试验总结
 
  1. 鼎竑 GU-AI9000 高度适配黄铜类金属 TEM 制样

    依托设备无磁双离子源、分段能量可调、大薄区成型等核心优势,搭配本文梯度电压分段减薄工艺,可快速制备出带有充足连续薄区的黄铜 TEM 试样;离子束作用温和,材料表面损伤层极薄,最大程度还原黄铜真实微观晶格与组织结构,成像质量优异。

  2. 工艺拓展性强,一机覆盖多类材料

    文中黄铜专用减薄参数可直接用于常规铜合金样品;依托仪器 0–10keV 宽能量、0–180° 可调离子角度优势,仅小幅调整工艺参数,即可拓展至碳钢、铝合金、镍基合金、陶瓷、半导体薄膜等各类透射样品制备,实验室设备投入性价比更高。

  3. 智能化操作降低制样门槛

    整机集成自动灰度监测、破孔停机、内置真空系统,无需专人全程盯守,操作流程简单,新手也能稳定制出合格超薄样品;紧凑型机身 + 模块化易维护结构,适配高校、企业检测中心各类实验室环境。

未来针对硬质合金、多层复合金属、磁性合金等特殊材料,可基于本试验参数进一步优化离子角度、减薄时长,借助 GU-AI9000 灵活可调的离子束系统,实现全品类金属 TEM 样品稳定、高质量制备。