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石英TEM制薄难破局!鼎竑GU-AI9000离子减薄仪,轻松解锁清晰晶格成像!

发布时间:

2026-09-22


透射电子显微镜是当下用于观测材料微观结构形貌的核心设备之一,这类观测对样品有着明确的硬性要求——待观测区域的材料厚度必须控制在200nm以下。因此正式开展透射电镜观察前,必须通过专用的离子减薄设备对样品进行减薄处理,才能让样品满足观测的厚度标准。

作为一种物理性质与化学性质都十分稳定的矿产资源,石英属于三方晶系的氧化物矿物,核心成分为SiO₂,原生状态下呈无色透明状,因常混入少量杂质成分,也会呈现为半透明甚至不透明的晶体形态,整体质地坚硬。

如果想要精准观测石英的元素组成与金相结构,透射电镜是最适配的观测手段,但石英本身存在易碎的特性,这就导致透射电镜观测前的样品预处理环节成为了行业内的公认难点。本次应用选择鼎竑离子减薄仪GU-AI9000开展石英的TEM前处理工作,最终可将待观测样品精准减薄到透射电镜要求的合格厚度,顺利完成样品制备。

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GU-AI9000离子减薄仪

 
一、样品前期准备工作
 

由于鼎竑离子减薄仪GU-AI9000对可适配的样品尺寸有明确要求,在正式启动离子减薄工序之前,需要先使用精研一体机对原始石英样品进行加工,将其制备为直径3mm的标准小圆片,满足设备的上样基础条件。

 
二、离子减薄全流程与工艺参数设置
 

样品加固上样:将制备完成的3mm石英小圆片使用AB胶粘贴固定在钼环上,这一步操作的核心目的是增强样品的整体结构强度,完全避免离子减薄工序完成后,取样过程中出现易碎的石英样品损坏的问题。

 

完成加固后的样品即可放置到离子减薄设备的旋转载物台上,将载物台插入设备对应卡槽后就可以开始设置减薄参数。

分阶段减薄参数配置:

·第一阶段:离子枪电压3kv、电流0.4mA,持续减薄2分钟

·第二阶段:离子枪电压7kv、电流0.4mA,持续减薄180分钟

·第三阶段:离子枪电压3kv、电流0.4mA,持续减薄2分钟
整个减薄过程中,样品与离子枪的夹角全程固定设置为10°。

 
 
三、减薄效果验证与结果
 

减薄工序全部结束后取出样品,首先通过金相显微镜开展初步观察,可见石英样品的中心区域已经成功穿孔,按照离子减薄的工艺原理,穿孔区域的周边必然存在厚度小于200nm的薄区,完全可以被透射电镜的电子束穿透,满足基础观测要求。

 

后续通过高倍TEM对减薄后的石英样品开展进一步观察,从成像结果中可以非常清晰地观测到石英的晶格条纹,直接证明了该石英样品具备完整的晶格结构;配套开展的能谱分析也精准确定了该石英样品的元素组成以及各类元素的大致占比。这一系列观测结果都充分证明,本次采用的离子束减薄方法,成功制备出了完全可供透射电镜观察使用的石英合格样品。

 

 
四、应用结论
 

从全套透射电镜的观测结果可以确认,选用鼎竑离子减薄仪GU-AI9000作为石英这类易碎硬质样品的透射电镜观察前处理方案,能够制备出拥有高质量薄区的合格样品,最终可以大幅提升透射电镜对石英样品的微观结构与元素表征的观察分析效果,是针对石英类脆性材料TEM制样的可靠可行方案。