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【应用案例】石英玻璃离子减薄

发布时间：

2025-01-07

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前言

我们常用透射电子显微镜去观测材料的的微观结构形貌，但是透射电镜要求观测的材料样品厚度要在200nm以下，所以在进行透射电镜观察之前我们就要用离子减薄仪这一设备来对样品进行减薄处理，使待观测的样品符合厚度要求。

石英是一种物理性质和化学性质均十分稳定的矿产资源，晶体属三方晶系的氧化物矿物，主要成分是SiO2，无色透明，常含有少量杂质成分，而变为半透明或不透明的晶体，质地坚硬。

为了观测石英的元素组成、以及金相结构，需要使用透射电镜进行观察，由于石英易碎，所以透射电镜观察前的预处理就成了一个难点。本文采用鼎竑离子减薄仪GU-AI9000对石英进行TEM预处理，可以将观测样品减薄到符合观察所需的厚度。

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样品前处理

由于鼎竑离子减薄仪GU-AI9000对样品尺寸有要求，所以在进行离子减薄前需要使用精研一体机将石英样品制备至直径为3mm的小圆片，如下图所示。

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离子减薄过程及参数

将样品小圆片用AB胶粘上钼环，目的是增加结构强度避免离子减薄完成后取样导致的样品损坏，然后放到离子减薄旋转载物台上。

插入旋转载物台后设置参数如下：

A、离子枪电压、电流、时间：3kv、0.4mA、2min

B、离子枪电压、电流、时间：7kv、0.4mA、180min

C、离子枪电压、电流、时间：3kv、0.4mA、2min

样品与离子枪角度：10°

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结果

减薄结束后样品照片

经金相显微镜初步观察，石英样品中间成功穿孔，理论上穿孔区域周围存在小于200nm的薄区可以被透射电镜电子束穿透观察。

离子束减薄后石英样品高倍TEM图

从图片中可以清晰的观察到石英的晶格条纹，证明了该样品具有晶格结构；同时通过能谱分析，确定了该石英样品的元素组成以及大致含量。由此说明离子束减薄方法成功制备了可供透射电镜观察的石英样品。

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结论

透射电镜的观察结果表明，使用鼎竑离子减薄仪GU-AI9000作为透射电镜观察前处理的方法可以得到高质量的样品薄区，从而提高透射电镜对样品的观察效果。