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Au VS Pt-为SEM成像选择合适的靶材
发布时间：
2024-09-24
使用扫描电子显微镜 (SEM) 分析非导电样品时最常见的挑战之一是充电效应。如果没有导电路径，电子就会积聚在样品表面，导致图像失真，灰度值不均匀。尽管在某些情况下，调整电子束参数和成像条件可以减轻电荷积聚，但溅射涂覆导电层仍然是减少样品荷电的最有效方法。金Au和铂Pt是溅射 SEM 样品最常用的金属。在本篇文章中，我们将概述用于 SEM 应用的溅射镀膜，并讨论金和铂在优化非导电样品的 SEM 成像方面所具有的不同优势。
1、什么是SEM中的充电效应（charging effect）？
SEM 通过在样品表面扫描聚焦电子束来进行操作。电子束与样品的原子相互作用，这些相互作用产生的信号被专门的探测器检测到，从而生成样品表面的图像。 SEM 中的非导电样品会充电，是因为这些材料不易导电，当初级电子束撞击非导电样品的表面时，会引起表面电荷的积累。这种电荷积聚会扭曲电子束的轨迹并模糊探测器获取的信号。它可能会导致图像漂移、图像扭曲或亮度和对比度伪影等。
2、如何最大限度的减少样品的充电效应？
为了减少充电效应，可以降低 SEM 室内的真空水平（可变压力成像），以允许表面捕获的电子通过样品室中的分子消散。还可以更改电子束参数以减少能量（加速电压）和每单位面积的电子数量（束强度）。然而，这些变化通常会降低信噪比和对比度，从而降低生成的图像质量。在减少充电和保持最高图像质量之间存在微妙的平衡。减少带电的另一种方法是在样品表面溅射一层导电涂层，增加样品导电路径。
3、什么是溅射镀膜？
溅射镀膜是在样品表面喷镀上一层薄而均匀的导电涂层。该导电层为电子提供了到达地面的路径，从而减少了充电并提高了所生成图像的质量。溅射镀膜机利用阴极和阳极之间的气态辉光放电原理（图 1）。在腔室中产生合适气体的等离子体，并且阴极靶材料被气体离子轰击。阴极材料原子被电离的离子轰击溅射出，并分散在各个方向，为放置在真空室中的样品涂上一层均匀的目标原子。黄金和铂金是两种最常用的靶材材料，每种材料都具有独特的优点。
图 1：气体分子 (A) 在腔室中电离，产生等离子体场 (D)。气体离子轰击阴极 (C)，将目标原子 (B) 分散到阳极 (E) 上，在阳极(E) 上涂覆有导电层的样品 (F)。
4、SEM下对比- 低真空模式VS镀膜
使用 Phenom XL 桌面 SEM 在 10 kV 和 0.1 Pa 真空水平下对非导电样品进行成像。在 10,000 倍放大倍数下，可以清楚地看到典型的充电伪影（图 2左上）。将电压降低至 5 kV（图2右上）或真空水平降低至 60 Pa（图 2左下）会降低充电效应，但也会减少信号量，导致图像噪声更大、褪色。在这种情况下，由于缺乏信号，和扫描区域的不断缩小，想要以更高的放大倍率获取图像将具有很大的挑战性。放大倍数越高，电子束扫描和注入电子的区域就越小。在某一时刻，引入样品室的气体提供的接地路径不再足以防止电荷积聚。 在样品上镀上一层导电膜-金，从而添加导电层，可以在更高的加速电压和真空水平下成像，不会发生任何充电，从而获得最高质量的图像（图 2右下）。
图 2：非导电粉末的 SEM 图像：传统成像参数会导致图像失真和充电 (左上)，而降低真空 (左下) 和降低加速电压 (右上) 会减少样品充电，但也会导致对比度和信号传输降低噪音。在样品上涂上一层薄金可以优化光束参数，同时避免充电伪影 (右下)
5、镀金Au
金因其高导电性和化学稳定性而成为较受欢迎的溅射镀膜靶材之一。镀金可显著减少样品充电，从而在低至中放大倍数范围内获得清晰、详细的 SEM 图像（图 2右下）。金溅射涂层可以使用空气或氩气来实现。典型的金镀层晶粒尺寸为 8-12 nm，只有在高倍率成像时才能显现出来。根据经验，当使用钨灯丝作为电子枪进行成像时，金涂层是最佳选择，因为仪器分辨率通常接近或大于晶粒尺寸。当使用配备场发射枪的 SEM以更高的放大倍率进行成像时，仪器的分辨率远小于金颗粒尺寸，这会导致出现不光滑的涂层，这可能会干扰SEM 分析（图 3左）。
6、镀铂Pt
铂通常用作高放大倍率应用（>100,000x）的靶材。与金相比，其更细的晶粒尺寸（2-3 nm）提高了更精细表面细节的分辨率（图 3右）。但铂在氧气存在下对应力开裂很敏感，因此建议在氩气等高纯度气体中进行溅射镀膜。铂靶材往往也比金贵，但当感兴趣的特征小于 100 nm 时，它们可以提供更好的性能。
图 3：金涂层粉末（左）和铂涂层粉末（右）在 Phenom Pharos 上以高放大倍率成像
7、结论
溅射涂层可以减少充电，并通过在样品顶部提供导电层，使非导电样品能够在 SEM 中以更高分辨率成像。金和铂是溅射镀膜的两种常用材料。镀金有利于以经济的价格获得低到中等放大倍率的图像。铂适合采集小于100 nm 的样品特征图像。
GU-SP2000镀膜仪
GU-SP2000全自动磁控溅射离子溅射仪是一款针对扫描电子显微镜样品处理、电极研究的表面处理仪器。仪器采用圆形平面磁控溅射原理，溅射电流与压力无关、基本没有热损伤，因此适用于所有样品，尤其是温度敏感性样品如生物、聚合物等样品；工作时真空度好，镀膜的颗粒度更小，更适用场发射等高分辨观测电极制备。
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