01什么是离子研磨

离子研磨（有时也称离子抛光、离子切割、CP等）是一种材料加工技术，通过氩离子束轰击样品表面来去除材料，以达到样品修饰、刻蚀、抛光的作用。该过程主要依赖于离子溅射，其中激发的氩离子在电场作用下，喷射到样品表面，通过动量转移，把样品表面的原子或分子物理弹出。离子研磨技术通常应用于材料科学样品制备，如截面样品制备、平面样品抛光、离子束溅射、离子减薄等。该技术是电子显微镜样品制备的重要手段，揭示研究材料内部结构和成分分析。

常用的离子样品制备有两种手段：聚焦离子束（FIB）和离子研磨技术，其主要区别在于离子束参数。就 FIB 而言，精细聚焦的高能离子束（通常高达 30 keV 的镓）用于以 50 x 50 μm 的光斑尺寸进行精密铣削，并且制备样品可能需要大量时间。

图1：离子研磨的原理示意图

 

相比之下，离子研磨技术（如图 1 所示）涉及的能量一般低于 10 keV，惰性气体（例如氩气）被电离并加速，形成宽阔的非聚焦离子束，与样品表面相互作用。入射离子的动能在撞击时转化为热量和势能，破坏原子键并溅射材料，以可控方式去除样品表面薄层。通过样品台控制样品左右移动和旋转，使离子束穿过样品感兴趣的区域，将样品表面铣削至所需的无污染、无应力的原始状态。

鉴于离子研磨过程中产生的应力非常小（相对于机械研磨抛光可以忽略不计），因此可将离子研磨技术看作是无应力加工手段，此手段可在揭示样品内部微观结构信息的同时，不引进机械形变，因此离子研磨在材料科学和显微学的应用是非常有价值的。当与扫描电子显微镜 (SEM) 或透射电子显微镜 (TEM) 配合使用时（这些是离子研磨的典型应用），离子研磨可以暴露出样品表面以下结构特征，可获得样品内部原始的、最真实的成分梯度、瑕疵等信息。

02为什么要用离子研磨

使用扫描电子显微镜等技术对材料进行高分辨率成像对于理解样品微观结构和宏观特性之间的关系至关重要。正是由于这种重要性，正确的样品制备是分析过程中最重要的组成部分之一。然而，事实却并不是这样，因为在制样的过程中经常会引入非晶层或破坏性的损伤，从而掩盖真实的组织结构特征。

机械抛光是通过砂纸研磨或磨料等方法进行物理磨损的行为，会引起变形、划痕和非晶层，从而扭曲样品表层下面的原始组织。化学蚀刻是一种利用酸性或碱性溶液去除材料的过程，但在微观条件下，它无法提供足够的平整度和均匀性。无论是哪种方法，机械抛光和化学蚀刻制备的样品都可能完全掩盖样品微观结构信息。因此，能够去除损伤层并暴露样品最原始的表面是至关重要的。而离子研磨技术恰恰能够做到无损伤、无应力修饰样品表面，这也就是离子研磨技术在世界范围内被广泛应用于样品制备的原因。

03离子研磨的原理

离子研磨去除材料的过程基于离子溅射，带电离子束轰击照射在目标区域，将目标区域的原子或分子碰撞溅射出。当带电离子与目标区域表面原子或分子碰撞时，它们会传递能量并将动能传递给目标材料。如果能量足够大，就可以破坏原子键并将粒子从下面的晶格中移出。

图2：离子切割示意图

 

图3：离子抛光示意图

 

入射离子和目标材料之间的能量传递取决于目标中的离子质量、离子能量和原子结合能等因素。与较轻的离子相比，较重的离子（如氩气）可传递更多能量，从而提高溅射产额。离子能量可以从几百电子伏到数千电子伏进行调整，以控制研磨速率或其他特殊应用。原子结合能较低的材料在离子束轰击下更容易溅射。

被用于离子研磨的离子源有多种设计，每种设计都具有其独特的特性。为了产生所需的离子通量，源内气体在真空下被电离并在电场下加速以形成定向离子束（惰性源气体如氩气，通常用作离子研磨应用的原料）。

按离子产生的方法，离子源主要有以下三个类型：

a、电子碰撞型

这种离子源是利用电子与气体或蒸气的原子相碰撞而产生等离子体，然后从等离子体中引出离子束。因此也称等离子体离子源。放电形式有电弧放电和高频放电等，目前多数离子源属于这种类型。

b、表面电离型

如果电离电位较低元素的气体，碰到加热的且具有较大功函数的金属表面时，就会使该原子失去一个电子而成为离子。根据这一原理制成了表面电离源。

c、热离子发射源

它是利用从高温固体表面发射热离子的原理来制作的离子源。当加热具有分子式Al₂O₃·nSiO₂·M₂O（M=Li、Na、K、Rb、Cs）的碱铝硅酸盐时，就会产生很强的碱金属离子束。电子碰撞型的离子源应用最广泛，主要有考夫曼离子源、双等离子体离子源、潘宁离子源和高频型离子源。

 

离子研磨过程中，由于长时间的辐射会引入大量的热量，这些热量会在样品表面聚集，对样品造成不可逆的热损伤。因此，离子研磨过程中，热管理也是非常重要的，常用的冷却方法有两种：

a、帕尔贴（Peltier）热电冷却

图4：帕尔贴制冷示意图

 

当电流施加在两种不同的半导体材料上时，帕尔贴模块利用热电效应将热量从一个陶瓷金属结泵送到另一个陶瓷金属结。这种固态热通量可实现适合离子研磨样品的精确温度控制。但限于环境温度、材料设计等，通常帕尔贴制冷的最低温度一般在-20℃到-30℃。

b、液氮制冷

将液氮循环或滴到样品和载物台上，通过直接接触和蒸发提供冷却效果。温度降低 至-100℃以下是可行的，但必须小心水分凝结和材料脆化，因为低温可能使某些样品变得脆弱。

04离子研磨的过程

离子研磨过程需要注意研磨前样品制备、仪器设置和参数选择，以实现可控、无伪影的材料去除。

第一步，研磨前样品制备。由于离子束对样品表面材料去除能力的限制，并不是所有未经处理的样品都可以直接放在设备里面进行离子研磨的。对于需要制备截面，做离子切割的样品，通常需要去除掉样品表层60μm左右的厚度，如果样品表面太过粗糙，或样品经切割-磨抛引入的损伤层深度超过60μm，此类样品必须经过精密抛光或其他处理，使样品表面平整（一般建议用9μm以下的磨料抛光处理）和损伤层深度小于60μm；对于需要大面积抛光的样品，一般离子研磨只会去除表面几个微米的深度，因此一般建议使用1μm以下的磨料终抛之后再使用离子束进行大面积研磨抛光。

第二步，样品安装。安装样品对于提供牢固支撑和电-热耗散具有非常重要意义，碳胶带、铜胶带、液体碳胶、液体银胶等是常用的固定粘结剂。样品的定位同样也是非常重要的，精确地样品定位，能够使离子束准确地瞄准感兴趣的区域，如果没有正确的安装和定位，离子束可能会研磨掉无意义的区域或在目标表面上重新沉积溅射材料。

第三步，被电场加速的离子束流能量，根据设置的电压电流不同，会有数百至数千电子伏的范围，不同的电流电压适合不同的材料去除要求。一般情况下，较高的能量会增加研磨速率和深度，从而实现快速材料去除，而较低的能量可以为最终抛光步骤提供更精细的修饰雕刻作用。

05离子研磨的应用

在SEM和TEM进行材料分析时，离子研磨是一种非常重要样品制备手段。通过控制离子束的电压电流，精确地从样品表面去除多余的材料，暴露样品内部特征以进行成像。离子研磨技术在半导体制造业、电池行业、失效分析、地质学与矿物学、陶瓷、金属材料、复合材料、粉末研究等都具有广泛应用。

电子背散射衍射（EBSD）是一种用于研究材料晶体结构和取向的显微技术。电子束与倾斜的抛光样品相互作用，产生的背散射电子形成衍射图案，揭示有关晶体结构、相、取向和应变信息。然而，为了进行高质量的EBSD分析，样品表面必须无变形和损伤，而这正是离子研磨的优势所在。

利用离子研磨制备的原始表面，EBSD可以构建取向图、取向差剖面、晶粒尺寸分布和物相识别，而不会产生影响基本结构的伪影。即使晶格畸变和方向的微小变化也可以被检测到。离子研磨样品制备和EBSD分析的结合提供了一种极其强大的手段来破译材料的结晶学信息。

图5：包埋在钛中的镍丝（左图为SEM图片，右图为EBSD图片）

图6：包埋在铜中的镍丝（左图为SEM图片，右图为EBSD图片）

另一个主要应用是界面样品的横截面制备，以揭示界面深处的结构和成分信息。离子束可以切割出一个非常平整的截面，使得界面平行于样品表面的层，以在多层样品的深度上制造出干净的横截面。这样可以对涂层、薄膜或复合材料之间的内部界面进行SEM成像，并通过EDS进行元素面扫，可以揭示元素扩散分布和成分梯度信息。

图7：LED氮化镓层截面（左图为机械研磨后，右图为离子抛光后）

在TEM样品制备中，使用FIB切割出的样品会有不同程度的损伤，也可以用离子研磨来去除样品表面的非晶层。

图8：Si+SiGe异质结构（左图为FIB后，右图为离子束修饰后）

参考文献：

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[2] Ayodele, A. (2023, May 11). Ion Milling: A Comprehensive Guide to Material Etching Techniques. Retrieved from https://www.wevolver.com/article/ion-milling-a-comprehensive-guide-to-material-etching-techniques.

[3] Stephen E. Sampayan, Monroe L. King, Larry E. Frisa, Robert A. Moore, Jerald P. Dykstra, Enhanced ionization freeman ion source, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, Volumes 37–38, 1989, Pages 90-93, ISSN 0168-583X. https://doi.org/10.1016/0168-583X(89)90141-9.

[4] Nowak WJ. The Use of Ion Milling for Surface Preparation for EBSD Analysis. Materials (Basel). 2021 Jul 16;14(14):3970. doi: 10.3390/ma14143970. PMID: 34300889; PMCID: PMC8304033.

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